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色譜柱在使用過(guò)程中易出現(xiàn)的問(wèn)題和解決辦法

時(shí)間:2018-10-11 作者:中國(guó)化工儀器 閱讀:4031

色譜柱在使用中最常見的問(wèn)題就是柱壓升高,如果柱壓是在長(zhǎng)時(shí)間使用過(guò)程中緩慢增加,屬于正常現(xiàn)象。但柱壓在使用過(guò)程中突然升高(系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外),可能的原因有如下幾點(diǎn):

( 1 )色譜柱頭的過(guò)濾篩板堵塞或污染;

( 2 )色譜柱頭的填料被樣品污染;;

( 3 )色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機(jī)溶劑,形成結(jié)晶析出;

( 4 )流動(dòng)相 PH 值過(guò)大或過(guò)小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解。 

解決辦法如下: 

( 1 )如確定是色譜柱頭的過(guò)濾篩板被污染,可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力,或者卸下色譜柱頭,將其放在 10 %的稀硝酸內(nèi)超聲清洗 10 分鐘,后再用純水超聲 10 分鐘,重新裝入色譜柱;

( 2 )如確定色譜柱頭的填料被污染,將柱頭螺絲卸下,挖出柱內(nèi)前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔細(xì)修復(fù)后,重新安裝上柱頭螺絲;

( 3 )如確定定是鹽結(jié)晶,用 10% 的甲醇 / 水沖洗色譜柱使柱內(nèi)鹽全部溶解,再換高濃度甲醇; 

( 4 )如果因 PH 值使用不當(dāng),很難恢復(fù)。

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